在药学专业的教育中，分析化学的理论知识和实验技能在药物分析、天然药物化学、药物化学、药剂学等都有广泛而重要的应用。分析化学的教学旨在让学生掌握基本的理论和方法，建立基本的定量和定性观念，熟练地进行滴定分析操作，掌握常用仪器的操作方法，为后续课程的学习打下坚实的基础。现代仪器分析迅速发展，不断丰富分析化学的学科内容，也使分析水平得到了巨大提高。各种光谱和色谱技术层出不穷，满足更多复杂样品的分析需要。因此，在教学内容选择上，应该将基础理论和基本概念教学与分析化学前沿相结合。分析化学涉及理论十分广泛，从经典化学分析法到现代仪器分析法，但是课时有限，并且结合专业需要，我们要对教学内容有所取舍，突出重点。在经典化学分析的教学中，做到讲清基本理论，让学生掌握滴定分析的基本原理和基本概念，各种滴定方法在讲授时突出特点，讲出特色，不拖泥带水。
现代分析中，随着仪器分析的迅速发展，应用日益广泛，并且在很多药物的质量控制、工艺设计、生产研究中大量使用。中国药典2010版比2005版进一步扩大了新技术的应用，除了在附录中扩大收载成熟的新技术方法外，正文品种中进一步扩大了对新技术的应用，药典化学品种采用了分离效能更高的离子色谱法和毛细管电泳法，红外光谱在原料药和制剂鉴定中的应用进一步扩大，气相色谱法全面用于溶剂残留检查，总有机碳测定法用于注射用水的质量控制中，含量测定中仅HPLC这一种方法，药典一部中采用的品种从505种增加到1138种，药典二部中从359种增加到694种，由此可见仪器分析方法在药学学科学习中的重要性。我们在教学中，学时适当向仪器分析部分转移。在制订2014版人才培养方案时，充分考虑到仪器分析方法的重要性，我院在开设分析化学课程的基础上，在后续学期开设仪器分析作为选修课，进一步夯实学生的理论和实验基础。该部分内容作为很多学校考研的必考内容，为以后学生的考研复习也提供了巨大帮助。
2结合学科特点，改进教学手段与方法
当前，科技的发展速度令人惊叹，这就需要提高课堂效率，在授课时将传统课堂教学与多媒体课件教学相结合，大大增加了课堂上传授知识的信息量，而且使内容准确生动，便于理解。分析化学教学中一些公式推导、计算等采用传统板书教学；一些比较抽象的概念、理论，如滴定分析中的滴定曲线，仪器分析中的仪器结构、基本原理，色谱中的塔板理论等，仅通过课堂讲解学生很难建立起正确的认识，如果通过多媒体课件以图形、动画等形式向学生提供各种知识信息，将枯燥的知识变得生动有趣，有助于学生从感性认识上升为理性认识，更好的理解和掌握所学内容。
3强化学生实验技能，培养应用型人才
针对专业特点和学科要求，我们提出培养应用型综合人才的培养目标，加强学生动手能力和严谨科研作风的培养。分析化学是一门实践性很强的课程，对学生的实验技能要求比较高，要求学生熟练基本操作、掌握基本方法、尝试科学研究。我们根据人才培养方案和课程教学大纲学时设计开设了各种实验以培养学生的实验技能。在化学分析部分，开设酸碱滴定、配位滴定的实验项目，让学生掌握滴定管的正确使用，熟悉实验条件的选择，能准确控制滴定终点，能对滴定结果进行相应运算，建立起定量的思维方式，通过这些最基本的实验技能训练，使学生对分析化学的知识能够融会贯通；在仪器分析部分，结合仪器分析的特点，采用小班上课，实验人数控制在每组8-12人，教师先讲解仪器操作方法，在短时间示范实验操作后，让每位学生都能够亲自动手操作仪器。在实验过程中，教师不断提出问题让学生思考如何解决，将课堂所学理论知识真正与实践相联系，用于解决实际问题。在实验项目的选择上，我们结合专业特点，增设一些实用性较强的新实验，减少验证性实验，增设综合性、设计性实验，如碘量法测定维生素C含量、紫外法测定维生素B12的含量、高效液相色谱法测定蛇床子中蛇床子素含量等，让学生在实验中了解药物质量控制的重要性，激发学生去学习鉴定假药或劣药的分析方法。
4改革考核制度
作为《文化与诗学丛书》之一种，李春青先生的《宋学与宋代文学观念》一书，通过一个典型的学术个案，为北师大文艺学学科近年来力倡的"文化诗学"，在学术理念和研究方法两方面作出了具体的演示。
在该书"引言"中，春青先生介绍自己的研究方法是将诗学话语与学术话语平行置于普通的文人心态之上进行对比，看一看二者之间有哪些共同之处，在各自的话语系统形成过程中它们又有这样的内在联系。并言之所以如此，目的是为了揭示宋代诗学观念所蕴含的丰富的非诗学的社会文化内容，以及梳理这种诗学观念生成的学理轨迹，最终借助于对宋学基本旨趣的阐释，寻觅出宋学与宋代诗学共同矗立其上的深层的意义生成模式。笔者以为，这实际上体现了春青先生欲从文化史和学术史两个维度来审视、阐述宋代诗学的意向，而从该书作为《文化与诗学丛书》之一种，以及从宋代诗学观念生成的历史语境两方面来看，这种研究视角的选择是非常必要的，甚至可以说是唯一的。为什么这样讲呢？因为首先，"文化诗学"之用意，即就是意欲通过文化与诗学之间的互动关系析解出一些更加深层次的东西来，用春青先生的话语来说这个东西就是"深层意义生成模式"，而这正是理论研究所必然要求的一种品格，庸浅的历史现象复述与深刻的历史意蕴析解之区别正在这里。其次，宋代诗学的"文化"含量确实非同一般，宋代诗学话语是在与这一时期的哲学、史学、宗教、伦理话语的交融、互渗、相互转化和彼此触发的过程中展开的，如果割裂宋代诗学与宋代学术文化的共生关系，仅仅就诗学而谈诗学，则所见者甚微少，便担当不起"文化诗学"这一名目。于此，笔者完全同意春青先生关于古代文论研究应该成为一种文化研究的看法。这是因为中国古代文论的基本观念和范畴体系与其它文化学术话语之间是一种共时性展开的关系，如果离开了对中国古代学术文化的整体把握，便无法准确地体知古代文论的观念和范畴的精神、义理。而这样一来，春青先生所进行的"宋学与宋代文学观念"研究，在一定意义上便成为对宋代诗学观念的一种原生态描述和整体性解析。我们之所以肯定春青先生的研究方法，正在于他的方法论与研究对象的特殊性要求之间，确实押韵合辙而无比妥帖。
我们注意到春青先生所使用的"宋学"这一范畴，实际上涵盖了与宋代诗学有牵涉的宋代的文化、思想、学术等诸多门类，而在对此的观照中，又紧紧扣住"宋学"影响宋代士人文化精神特征形成这一关键点，并以为在"宋学"影响下形成的宋代士人的以儒家的修身养性之学为基点、格物致知而辩言入理、经世致用而关心世事，以及坚守思想学说的自信原则等精神特征，完全贯彻到了他们的文学观念的建构之中，并由此而决定了宋代诗学的价值旨趣。应该说，这一结论之得出，是春青先生长期精研宋代思想文化和艺文典籍，以及长期浸沉于宋学、宋艺之中的结果，正因其平实，方为体贴入微，与那些新讹的命名式言说不同，在于其中充盈着学术诚信。从这个意义上讲，我们说所谓人文学术方法无所谓新旧之别，有学养根柢，有学术诚信，酿造到火候，左说右说，横说竖说，皆成学问，否则任啥也不是。此为题外之言。
在研究工作的具体展开中，春青先生将宋代的文论与宋代的学术文化视为一个具有共同生成机制与深层意义结构的彼此相连的整体，因此在析解文论观念和范畴时注重从"宋学"话语中寻找其根源与演变轨迹。同时又扩展研究的疆域，除诗文评论之外，又将整个宋代的文化学术纳入视野，对这些非艺文类的话语系统中所潜藏着的诗性话语或影响着诗性话语生成和展开的因素亦高度关注和精心理会。这样，便形成了该著以总论与分论结构成篇的特点。在"总论"篇中，先阐述宋代士人的文化心态，以及"宋学"的诸如"心"、"性"、"诚"、"敬"、"思"等基本思想旨趣和核心范畴，然后讨论宋代诗学的基本精神与价值取向，并进而梳理出了"宋学"对宋代诗学的的一般影响的若干重要方面。在"分论"篇中，对各家各派的体知，一般也是先描述他们的文化精神特征，然后分析他们的学术旨趣，然后探讨他们的诗学观念。这实际上就是认为，宋代士人的文化精神和学术旨趣是他们建构自己的诗学话语之前提与基础存在。这样的经营，不但有助于研究工作在指述和阐释功能方面向对象之更隐秘微妙处延伸，从而强化学术研究的解蔽功能，而且又保证了这一研究的性质既是文化的，又是诗学的，以及春青先生目中的研究对象既是文化的，又是诗学的。在文化的与诗学的之过程中，实现文化与诗学的圆融自洽，是该著的最大成功之处。当然，如果在"分论"篇中将欧阳修之前的宋儒们的话语也予以论析，应该说也是"宋学与宋代文学观念"的题内话语。
优化授课内容药学专业分析化学课程的设计必须是“药学特色”的分析化学，即：既要符合分析化学自身的基本内涵,又要突出药学专业的特点。因此，在教材内容和授课选材上,必须合理地、有选择的删减与药学专业联系比较少的纯化学理论以及在药学领域应用较少的内容，选取在药学专业学习、科学研究及生产实践中应用广泛的方法和技术,将药学学科中的热点问题及时、巧妙渗透到分析化学教学中，并不断更新、充实分析化学的发展前沿内容，提高药学专业分析化学有效教学的思考与探索杜刚锋南阳医学高等专科学校公共教学部473061激发学生的学习兴趣，培养他们的创新思维。如详细讲解决定定量分析结果准确度和精密度的误差与分析数据处理部分，略讲在药学分析中应用比较少的重量分析法及沉淀分析法，适当增大在新药研发、药品鉴定、临床检验等领域应用比较广泛的仪器分析方面的内容比重，如气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法、色谱-质谱联用技术等。实验课内容的选取也要结合药学专业特点，除了选择能代表分析化学学科特点的实验方法及基本技能训练内容外，还应选择《药典》中与理论知识紧密结合的经典案例，突出专业性和实用性,让学生在实验过程中体验“学以致用”“,理论联系实际”的快乐，如维生素C含量的测定（氧化还原滴定）、饮用水pH值得测定（电位法）、磺胺嘧啶的含量测定(永停滴定法)、维生素B12含量测定(紫外分光光度法)等。这些实验内容的设定，既能使学生了解到分析化学在药物分析中的具体应用,又能激发学生的学习兴趣,在实验中加深对与药学专业密切相关的分析方法和仪器分析手段的理解、掌握。既提高了学生运用综合知识及相关技能解决实际问题的能力，又培养了他们的科学思维能力和创新意识。
2丰富教学资源，激发学生兴趣
高速发展的现代信息技术为分析化学的教学提供了丰富的教学资源，如网络、动画、多媒体等。鼓励学生充分利用Google、Baidu等搜索引擎查找学习资料，及时解决学习过程中遇到的疑难问题；充分利用多媒体课件图文并茂的特点,将教材中枯燥的理论、抽象的问题转换为生动形象的图形、文字、动画、视频等,使抽象的概念形象化、立体化，使枯燥的理论理解起来更形象、更直观，既可增强学生的感性认识,又能帮助学生理解那些抽象的问题，提高课堂效率。充分地、合理的利用这些资源既可弥补传统的教材、挂图及实物模型携带不方便的不足，又可活跃课堂气氛,激发学生学习兴趣,丰富课堂信息量,提高教学效果。例如在液相色谱法时,通过播放Flas演示,学生既可明了色谱仪各主要部件的作用,又可以清楚观察到液相色谱分析过程的产生,再结合教师的适当的讲解,必然加深学生对该法分离机制的理解。
3综合多种教学手段，提高教学效率
随着现代信息技术和多媒体技术的快速发展，多媒体教学已经在大多数高校普及使用。虽然，在教学过程中采用用动画、视频等多媒体手段，有助于学生对知识的理解记忆，激发学习兴趣，但传统的板书仍然有着现代教学媒体无法完全替代的优势。例如在计算公式的推导过程中，学生可跟着教师的书写记笔记，板书的过程也为学生提供了充分的思考时间。因此，在实际教学中，应将多媒体教学与传统的板书相结合，并灵活运用案例教学法、以问题为基础（PBL）的启发式教学法、课堂讲授与讨论，在线答疑等多种教学方法与手段开展教学活动，调动学生的学习积极性，不仅要向学生传授知识，更要培养学生掌握运用分析化学知识和技能解决实际问题的能力。
4改革实验教学，提高实验技能
【关键词】信息化教学分析化学任务驱动
分析化学是药学专业的一门重要基础课程，对后续的专业课程如药物分析等的学习起到了支撑作用。由于该课程理论知识多且杂，内容抽象，教学课时较少，学生普遍感觉学习困难，教学效果有限。如何采用合适的教学方法，利用新的教学手段，实现有效教学，成为我们的关注点。数字化时代，信息化的普及不仅改变了人们生活与学习的习惯，也在深刻地推动着课堂教学的转型与突破。当学生和老师处在同一个信息环境中的时候，以传授知识、答疑解惑、习题演练为主的传统课堂，与学生们持续学习的激情与向往渐行渐远，仅仅依靠在课堂吸引力、策略方法上做改进，已无法满足学生的个性化成长需求。运用互联网和数字化技术来促进学生学会学习、学会探究、学会开发大脑的潜能、学会透过知识获取智慧、学会有勇气面对未知世界的未知问题，已成为一种不可逆转的趋势。本文以药物分析课程重点内容色谱法概述为例，探讨信息化技术在教学中的应用。
一教学分析
第一，目标分析。色谱法是现代分析化学的重要组成部分，实际应用非常广泛，在《中国药典》中也占了相当大的比例，是课程的重点内容。根据人才培养方案和课程标准，本节课的教学目标包括使学生掌握色谱法的基本概念和基本原理；了解色谱法的理论基础；能进行简单的色谱定性和定量分析。在潜移默化中培养学生正确的学习方法，提高学习兴趣。第二，学情分析。授课班级的学生为药品质量与安全专业高职二年级，具有一定的理论学习的基础，动手操作能力强，有一定的团队协作意识。但是大部分学生学习方法欠佳，想学不会学，且很难随时得到帮助。综合考虑以上因素，我们建立了分析化学课程的教学互动平台，依托该平台和网络学习环境，运用信息化和数字化教学资源及手段，采用任务教学法，加强学生自我学习能力的培养，力求实现教学目标、突出教学重点、突破教学难点。
二教学实施
“讲给别人听是最好的学习方式。”为了使学生能学会自主思考，主动学习，根据本节课特点，并结合翻转课堂理念，我们充分利用各种信息化技术，把任务和任务准备置于课前、评价拓展留在课后，集中宝贵的课堂时间解决最关键的问题。既充分调动了学生学习的积极性，也为学习提供了必要的支持。1.学习任务。为了使学生在上课之前就对本节课内容有具体了解，不浮于课本中的文字，需要有具体的学习任务书。因为首次介绍色谱法，学习任务的确定对以后教学的展开起到了关键的作用。任务书需要考虑到学生基础，既能通过任务书引导学生完成学习，又不会出现因为太难不知从何下手的情况，便于学生具体操作。教师提前把任务书上传至课程的教学平台，督促学生按照要求开展自主学习，同时利用平台与学生就困难问题展开讨论。2.实施学习过程。第一，任务分解，学生分组。把本节内容分为色谱法分离原理和分类、色谱法基本概念、色谱法定性分析、色谱法定量分析4个学习项目。每10人左右组成一个小组，每组学生认领一个学习项目。第二，确定组长，分析任务。小组成员确定后，选出组长是关键。如果只是通过学生选举，通常组长都是综合素质较为突出的学生，承担组内的大部分工作，但这样会使其他学生失去了锻炼的机会。因此，教师综合每次小组活动情况指定组长，为每位学生提供锻炼综合能力的机会。各小组成员在组长的带领下，分析任务并初步制定学习策略，做好分工并详细记录上传至教学平台。第三，搜集资料，互动学习。传统的教学活动多是课堂上的老师教和学生学。色谱法理论知识多、内容抽象，学生难以理解，教学效果事倍功半。数字化教学资料的出现，为学生的自主学习提供了丰富的素材，可以极大地调动学生的学习积极性。教材内容成为完成任务所需的骨架，而所需要的血肉则需要学生充分利用网络和图书资源搜集补充。在搜集信息的过程中，教师作为引导者，适时在教学平台上提供更加丰富的教学资料，比如企业液相色谱仪培训资料、重点内容微课、图库、案例库等，进一步加深学生的自学理解程度；推荐的一系列优秀学习网站和图书资源等，培养学生的自学能力。同时充分利用教学平台的手机版APP，保持师生间的有效沟通，随时解决学生学习中遇到的困难。对于各组的进度，教师也是通过互动教学平台及时了解。各组在规定时间上传学习进度，教师及时进行反馈，保证学生各司其职，都能得到锻炼。第四，准备课件，深入理解。课件制作，不仅督促学生深入研究关于色谱法的新知识，也是对可能涉及的旧知识的应用。学生在前期搜集到的各项资料的基础上，通过小组合作完成课件的制作。经过教师的引导和小组的讨论修改，学生都能在现有分析化学知识的基础上，充分利用信息化资源，做到直观形象、利于理解。例如，有的小组利用专业色谱网站上制作的动画，说明色谱法重要的基本概念的定义，摆脱了此前枯燥的文字介绍。对该节教学难点色谱法分离原理，学生利用PPT的动画功能自制了动画，演示了混合物在色谱柱中的分离过程，使原本通过描述不能理解的过程直观形象地展示在眼前，突破教学难点。而色谱法的定量分析是色谱法的教学重点，学生通过DryLab软件模拟了用色谱法进行分析的实验过程，不仅突出了这一教学重点，而且启发了学生的思考。第五，课堂展示，总结提高。经过充分的准备，在教师的把关下，各组派出代表进行授课，展示本组的任务完成情况。第一组在分类的介绍中，通过思维导图软件清晰地列出了色谱法的几大种类，还展现了现代色谱的发展历史和重要作用。第二组结合实例，形象地介绍了各个重要概念。为了避免知识过于枯燥、抽象不易理解，学生充分利用了搜集到的动画软件，模拟色谱原理，展开实时互动和现场讲解，很好地解决了这一难题。第三、四组把应用于药物的分析实例相结合，介绍了基本的分析方法，并通过模拟软件的辅助进行现场分析，使知识形象化。各小组的展示内容犹如一粒粒珍珠，需要教师的总结作为一根线把它们串在一起。在总结中教师对各小组的展示进行评价，对不当内容如给予纠正，对忽略的内容进行补充，保证学生对色谱法基本概念这一节内容有完整清晰的理解。通过总结讲评，学生收获了成就感，提高了学习兴趣。第六，应用拓展，查缺补漏。学生有了前期运用信息资源自主学习的基础，教师进而提出具体药物的色谱分析方法和注意事项，既让理论知识得到了延伸，又为相关专业知识的讨论做好了铺垫。学生通过在文献数据库的检索，发现色谱法在现代药品检验中的应用日益广泛。细读相关论文，并撰写笔记上传到学习平台的讨论空间，对基础知识的应用起到了很好的促进作用，加强了基础知识和专业知识的有效衔接。学生在教学平成本节内容的测试，查找薄弱点，有针对性地巩固提高。而教师根据测试情况，对薄弱环节加强指导。3.评价学习效果。课后各小组上传课件和总结性材料，交流学习心得。最后，学生在教学平台上针对本小组成员完成情况进行评价，自动形成小组互评成绩；教师根据学生承担的任务和完成情况、自测成绩等给出教师评价成绩；教学平台自动记录学生参与讨论的活跃度、电子资料学习程度等情况形成过程性评价成绩。这三者构成了本次学习的综合成绩。平台上的成绩排名激发了学生的学习热情，形成了良好的竞争性学习氛围。
三教学效果反思
分析化学作为一门基础课程，理论多而且抽象，学生学习困难。通过引入演示动画等多种信息化资料，把抽象的知识形象化，帮助学生理解，增加学习兴趣。充分利用教学平台，实现了学习资料共享、师生和生生的实时互动和教学效果的多元高效评价，使学生成为学习的主体，实现教学方式的转变。经过实践证明，把信息化技术合理地应用于教学是提高课堂教学效率的有效手段。
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BrukerAV-300，AV-500型核磁共振光谱仪；X4型数字显示显微熔点测定仪（温度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷冻干燥仪；JASCOP-1020旋光测定仪半制备型高效液相色谱仪Waters600型；检测器Waters2487紫外双波长检测器；Agilent-1100高效液相色谱仪；柱色谱材料为硅胶(200-300目)、RP-C18（YMC;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色谱试剂均为分析纯，高效液相色谱试剂均为色谱纯。
白芷根于200403采自江苏省盐城市洋马镇，经江苏省中国科学院植物研究所袁昌齐研究员鉴定，凭证标本现存放于江苏省中国科学院植物研究所标本馆内。
2提取与分离
白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，减压浓缩至无醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分为水部分。将水部分上样于D101大孔树脂柱，水－乙醇梯度洗脱，分为6个部分。其中50％洗脱部分分别进行硅胶柱层析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脱，各流分采用薄层或高效液相检识，合并相类似组分，反复反相柱层析分离，凝胶纯化，得到6个化合物。
3结构鉴定
3.1化合物1
白色无定形粉末（冻干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外灯365，254nm下均显示蓝绿色荧光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量为486，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C21H26O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据详见表1。综合各谱数据及与文献［1］对照鉴定化合物为7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据（略）
3.2化合物2
白色无定形粉末（冻干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365nm及254nm下均显示蓝绿色荧光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量为472，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C20H24O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据见表2。综合以上各谱数据及与已知文献［2］对照鉴定化合物为aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。
3.3化合物3白色无定形粉末（氯仿-甲醇），mp207℃，［α］21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365，254nm下均显示蓝色荧光。ESI-MSm/z∶407［M+Na］+示其分子量为384，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C17H20O10。化合物的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据详见表3。综合各谱数据［3］鉴定化合物为tomenin。表2化合物2的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据（略）表3化合物3的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据（略）
3.4化合物4
白色无定形粉末（冻干），mp140～141℃，［α］19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365及254nm下均显示蓝色荧光，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C16H18O9。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：6.27（1H，d，J=9.5Hz，3-H），7.56（1H，d，J=9.5Hz，4-H），7.62（1H，s，5-H），6.90（1H，s，8-H），3.70（3H，s，OCH3），5.65（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc）。综合以上数据及与已知文献［4］对照鉴定化合物为isoscopolin。
3.5化合物5
白色无定形粉末（冻干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，ESI-MSm/z：455［M+Na］+，示其分子量为432，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C19H28O11。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：7.07（2H，d，J=8.5Hz，3-H和5-H），7.19（2H，d，J=8.6Hz，2-H和6-H），2.96（2H，t，J=7.4Hz，β-H），4.34（1H，dd，J=7.5，11.2Hz，3''''a-α），3.88（1H，dd，J=7.4，11.2Hz，3''''a-α），4.82（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc），5.75（1H，d，J=2.6Hz，1-H-Api）。13C-NMR（Pyridine-d5125MHz）δ：129.53（C-1），130.50（C-2），116.13（C-3），157.23（C-4），116.13（C-5），130.50（C-6），71.12（C-α），35.88（C-β），104.58（C-1-Glc），74.95（C-2-Glc），78.45（C-3-Glc），71.12（C-4-Glc），77.08（C-5-Glc），68.87（C-6-Glc），111.07（C-1-Api），77.74（C-2-Api），80.37（C-3-Api），75.00（C-4-Api），65.48（C-5-Api）。综合以上数据及与文献［5］对照鉴定化合物为OsmanthusideH。
4结果与讨论
前人从茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa［1］以及Xeromphisobovata［6］中分到过此化合物1，故此次为首次从伞形科中分离得到。但化合物的熔点有文献［1］报道为238～234℃，有文献［2］报道为192～197℃，而本次实验测得的熔点为170～172℃，具体原因有待进一步确定。
前人从忍冬科植物Loniceragracilipes［3］中分得化合物2，但是只报道了1H-NMR，13C-NMR谱数据，且C-6和C-7的归属颠倒了。本文通过对其进行HSQC，HMBC等二维谱的研究，纠正了前人的错误，丰富了该化合物的波谱数据。
日本学者Hasegawa［3］最早从蔷薇科植物Prunustomentosa中分离得到化合物3，但没有报道核磁数据，以后未见此化合物的报道。本文完善了该化合物的核磁数据，并且用二维谱进行了全归属，丰富了该化合物的波谱数据，并首次报道了此化合物的旋光值。
化合物6在自然界植物中分布广泛，但在伞形科植物中此类化合物较少见。
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［6］S.Sibanda，B.Ndengu，G.Multari.ACoumaringlucosidesfromXeromphisobav-ata［J］.Phytochemistry，1989，28(5)：1550.
【关键词】川芎；化学成分；结构鉴定
Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromLigusticumchuanxiongaimingatsearchingforbioactivenaturalproducts.MethodsAllcompoundswereisolatedandpurifiedbychromatographicmethods.Theirstructuresweredeterminedbyvariousspectralmethods.ResultsSixteencompoundswereisolatedfromLigusticumchuanxiongandtheirstructureswereidentifiedbymeansofspectroscopicanalysisas:sinapicacid(Ⅰ)；βsistosterol（Ⅱ）；Z6,8’,7,3’–diligustilide(Ⅲ)；ferulicacid（Ⅳ）；4hydroxy3butylphthalide(Ⅴ)；pregnenolone（Ⅵ）.ConclusionCompoundsⅠandⅥarefoundinLigusticumchuanxiongforthefirsttime.
Keywords：LigusticumchuanxiongHort.；Chemicalconstituents；Structureidentification
川芎为《中国药典》2005年版（Ⅰ部）收载品种，为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎，味辛、性温，归肝、胆、心包经，具有活血行气、祛风止痛的功效，常用于月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，头痛，风湿痹痛［1］。川芎含有多种内酯类、生物碱类、酚类、以及挥发油类等多种化合物。
笔者对川芎进行了化学成分研究，从中分离得到了6个化合物，经鉴定为芥子酸(sinapicacid，Ⅰ)、β谷甾醇（βsistosterol，Ⅱ）、Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,8’，7，3’diligustilide，Ⅲ)、阿魏酸（ferulicacid，Ⅳ）、4-羟基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide，Ⅴ)、孕烯醇酮（pregnenolone，Ⅵ），其中化合物Ⅰ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。
1仪器与材料
X4熔点测定仪（温度未校正）；BrukerAvance600型核磁共振仪（TMS为内标），测定溶剂为CDCl3；BioTOFQ型质谱仪；柱层析硅胶（200～300目）：青岛海洋化工厂生产；川芎药材购自成都市五块石药材市场，经成都中医药大学炮制制剂教研室胡昌江教授鉴定为川芎LigusticumChuanxiongHort.的干燥根茎。
2提取分离
川芎粗粉（10kg），经乙醇回流提取，乙醇提取液减压浓缩至无醇味，氯仿萃取，回收氯仿，氯仿萃取物经硅胶（200～300目）柱层析，以石油醚醋酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，TLC检查合并相似流份，各组分进行反复硅胶柱层析分离，先后得到6个化合物。
3结构鉴定
化合物Ⅰ：无色针状结晶，mp143～145℃，FeCl3反应呈阳性,显示其具有酚羟基。溴甲酚绿反应呈阳性，表明其具有羧基。1HNMR（CDCl3）δ：3.93(6H，d,J=18.24,OCH3),6.28(1H,d,J=9.48,H7),6.85(2H,d,J=4.44,H2,H6),7.61(1H,d,J=9.48,H8)，参照文献［2］，可确定该化合物Ⅰ为芥子酸（sinapicacid）。
化合物Ⅱ：无色针状结晶，mp137～139℃，LibermannBerchard反应呈阳性，提示分子中具有甾体母核，10%硫酸乙醇溶液显色为紫红色。1HNMR（CDCl3）数据与文献β谷甾醇标准图谱［3］一致，且与对照品β-谷甾醇的薄层具有相同的Rf值，与β谷甾醇对照品混合测熔点不下降，故鉴定化合物Ⅱ为β谷甾醇（βsistosterol）。
化合物Ⅲ：无色片状结晶，mp106～108℃，ESIMS给出分子量为380，结合元素分析确定分子式为C24H28O4，1H-NMR（CDCl3）δ:2.02(3H,m,H4),2.57(4H,m,H4),2.02(3H,m,H5),2.17(3H,m,H5),2.58(5H,m,H6),3.47(1H,d,J=7.24,H7),5.21(1H,t,J=7.8,H8),2.33(3H,m,H9),1.47(6H,m,H10),0.95(4H,t,J=7.6,H11),2.74(1H,m,H4’),2.45(1H,m,H5’),2.75(1H,m,H5’),5.93(1H,dt,J=9.6,4.1,H6’),6.17(1H,dt,J=9.6,1.8,H7’),2.94(1H,q,J=7.8,H8’),1.47(6H,m,H9’),1.14(3H,m,H10’),0.86(4H,t,J=7.6,H11’),ESIMS，1HNMR光谱数据与文献报道Z6,8’,7,3’-二聚藁本内酯相符［4］。故鉴定化合物Ⅲ为Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,8’,7,3’diligustilide)。
化合物Ⅳ：淡黄色针状结晶，mp174～176℃，溴甲酚绿反应呈阳性，表明其具有羧基。1HNMR（CDCL3）δ：3.94(3H,s,OCH3),6.30(1H,d,J=15.84,H3),6.93(1H,d,J=8.10,H8),7.11(1H,dd,J=8.22,1.8,H9),7.05(1H,d,J=1.92,H5),7.71(1H,d,J=15.84,H2),与阿魏酸光谱数据基本一致［4］，且与对照品阿魏酸薄层具有相同的Rf值，故鉴定化合物Ⅳ为阿魏酸（ferulicacid）。
化合物Ⅴ：无色片状结晶，mp188～190℃，1HNMR（CDCl3）δ：5.55(1H,dd,J=7.98,3.06,H3),7.36(1H,t,J=7.65,H6),7.47(1H,d,J=7.62,H5),7.01(1H,d,J=7.92,H7),2.31,1.77（各1H,m,H8）,1.39(4H,m，H9,H10),0.90(3H,t,J=7.08,H11),5.72(1H,s,4OH)。13CNMR(CDCl3)δ：170.7（C1）,80.7(C3),136.1(C3a),150.4(C4),120.0(C5),130.6(C6),117.8(C7),128.5(C7a),32.4(C8),26.8(C9),22.4(C10),13.9(C11)。以上物理常数及光谱数据与文献报道4-羟基3丁基苯酞相符［4］。故鉴定化合物Ⅴ为4羟基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide)。
化合物Ⅵ：无色片状结晶，mp191193℃，1HNMR（CDCl3），13CNMR（CDCl3），二维谱数据与文献孕烯醇酮标准图谱［5］一致，且与对照品孕烯醇酮的薄层具有相同的Rf值，与对照品孕烯醇酮混合测熔点不下降，故确定化合物Ⅵ为孕烯醇酮（pregnenolone）。
【参考文献】
［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：28.
［2］孙凯,李铣.南葶苈子的化学成分［J］.沈阳药科大学学报，2003,20(6)：419.
［3］SadlterR,Lablnc.StandardInfraredCratingSpectra［M］.Philadelphia:SadlterRcsearchLaboratoricsDivisionofBio-RadLaboratoriesInc,Researchers1984:Vol75-76,July361.
这是做好顺利过渡的准备阶段。“知己”是明确复习过程中自己要做的工作，也就是“备教材”。由于中学一般“高中循环制”，教师从高一教到高三，不教初三。初三新教材（九年义务教本）从1995年才在全国范围内普遍使用，有些教师不研究教材的变化，仍然使用初三旧教材来进行复习，甚至用被删去的知识点来考查学生，用旧书上的习题来测验学生，人为给学生增加“不适应感”。教师必须对初、高中教材和大纲进行对比分析，了解哪些知识在高中讲过，哪些知识虽讲过但学生不易掌握，哪些知识还得在高中加深和拓宽等，所有这些都要做到心中有数。“知彼”就是教师要了解学生。教师只有了解学生的素质状况，才能为以后教学的深度、广度处理做到应付自如。可采取抄录入学成绩、课堂提问、与不同层次的新生座谈、问卷调查、进行针对性测验等方式。要及时将所掌握的学生情况综合分析整理，在此基础上建立学生化学素质、成绩档案。对学生普遍反映、暴露的问题要记录下来。经过调查分析，做到“知己知彼”后，才能确立复习的起点和重点。
二、抓住重点问题，采取多种方式复习
不是简单地过一遍，而应突出重点。根据所掌握的情况，适当调整教学课时分配，对于掌握较好的知识一带而过，普遍存在的问题要下功夫彻底解决。例如问卷调查后发现很多新生对电解质的概念和电解质导电的实质等内容掌握不牢；对一些概念如加热、高温、点燃、燃烧混淆不清；对有些知识点如溶解度的计算模糊不清。这些重点问题，要彻底解决。还要使学生认清初中知识既是高中化学的基石，有些知识点在会考、高考中也占有一定地位。
如在化学分册中初中基本概念、基础理论、基本计算要求中就有15个知识点，《高考考试说明》也有多处明确要求，近几年在高考中频繁出现关于溶液溶解度和溶液的深质的质量分数计算的考题。采取各种灵活多样的方式，既能提高学生的学习兴趣，也是启发式为中心培养能力的需要。在复习中既可以采用列表、知识结构图、归纳对比等复结方式，还可以采用分组讨论、层层诱导、实验启发等先进教改手段。不要一味满堂灌，要留一定空白，讲练结合，设置疑问，培养学生的思维方式和思维能力，以适应高中教学。
三、及时查漏补缺，适当拓宽延伸
针对初中知识重点突出地复习，还要对忽视和薄弱问题及时弥补。通过问卷调查，学生普遍反映有以下三个方面急需弥补：
①初、高中教材脱节的内容。现行的初三新教材和高中教材之间存在一些脱节。如初三新教材删去了电解质、非电解质和核外电子排布规律等概念和理论，也没有以选学内容的形式出现，但这些内容属于初、高中相互衔接的知识，高中讲到就感到突然和陌生。这些知识应在复习中注意弥补。
②关于溶液较高要求的计算。在初中关于溶剂和温度发生变化时溶解度的计算不做要求，以后学生却要在高中习题中常常接触到，这些内容要适当加深一些。
③有些选学内容。设立初中选学内容的主要目的就是既要提高整体素质，还要兼顾少数优秀学生的升学。有些初中教师认为不是“双基”，既不讲解也不指导阅读。有些初中教师很好处理了素质教育和高中升学的关系，采用分层教学法，就是针对好、中、差不同层次的学生相应讲授深浅不同的内容。还要利用初、高中知识的内在联系，适当地拓宽延伸一些概念和规律。如讲解燃烧、氧化还原反应等概念范围将在高中进一步扩大，原概念就显得片面和狭隘，这是认识发展的必然规律。
