摘要:目的采用QuEChERS法前处理花类样品,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定样品中啶虫脒、乐果、吡虫啉、茚虫威、甲基异硫磷、马拉硫磷、甲霜灵、辛硫磷、炔螨特、敌百虫10种农药的残留量,用于花类药材的安全性评价。方法以菊花、木棉花、西红花为测试样本,用乙腈溶剂提取、无水硫酸镁和乙酸钠诱导相分离,再经净化材料萃取除杂,以乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,在质谱MRM模式下测定,以氘代莠去津为内标进行定量分析。结果 10种农药成分的检出限和定量限分别为0.001~2μg·kg~(-1)和0.005~5μg·kg~(-1);在5~400μg·kg~(-1)浓度范围内线性关系良好(r~2〉0.990);其低、中、高3个添加水平的回收率为70.6%~119.3%,RSD〈15%;部分样品中检出啶虫脒、吡虫啉、甲基异硫磷、甲霜灵、辛硫磷成分,但残留量低于标准的限量值。结论该方法经方法学验证适用于菊花、木棉花、西红花等花类药材中10种农药残留的同时测定。
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