摘要:用2步法合成制备2,2-二氟乙醇,探讨了该方法的优化工艺条件。结果表明,第1步合成2,2-二氟乙基乙酸酯中间体,1-氯-2,2-二氟乙烷与乙酸钾摩尔比为1:1.5,反应时间2h、温度为120℃,溶剂DMSO质量是反应原料的2倍时,在适量催化剂A作用下,1-氯-2,2-二氟乙烷转化率为99.7%,2,2-二氟乙基乙酸酯收率为95.8%;第2步合成2,2-二氟乙醇时,甲醇与2,2-二氟乙基乙酸酯中间体摩尔比4:1,反应温度90℃、时间为2h时,在适量催化剂B作用下,2,2-二氟乙基乙酸酯转化率可达92.6%,2,2-二氟乙醇收率可达92.5%。该法原料来源方便、成本低廉。
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